martes, 26 de agosto de 2014

ANÁLISIS SEM-EDS DE UNA SECCIÓN DE CORONADITA de Taouz, Marruecos

En vista de que las “coronaditas” de Taouz despertaron interés entre algunos miembros de la comunidad mineralógica decidimos llevar a cabo un estudio detallado de la sección de una estalactita.

Para ello elegimos un ejemplar que ya había sido analizado en su superficie y procedimos a seccionar la estalactita perpendicularmente a su eje de desarrollo. En el corte podemos observar una zona central crecimientos de tonos anaranjados y aspecto vítreo, junto con
pequeñas cavidades que recuerdan los conductos de crecimiento de cualquier estalactita de las que encontramos en cuevas.

Una vez montada en el stub del SEM procedimos a sondear diferentes puntos, entre la parte más externa y la más interna.

Sección de una estalactita de coronadita con los diferentes puntos
analizados (representación aproximada).


Resultados
La muestra que analizamos correspondía a otro ejemplar de coronadita de Taouz como los que se estudiaron en el post anterior (ver post). En ese caso los resultados indicaron que se trataba de coronadita con probables y minoritarias mezclas mecánicas de hollandita y cryptomelana.




En este caso los resultados indican la presencia, a parte del manganeso y el plomo, de un pequeño porcentaje de potasio (en la zona más externa de la estalactita). Podemos concluir que estos ejemplares son coronadita.

Respecto al núcleo de la estalactita, los resultados indican que se trata de óxidos/hidróxidos de hierro con trazas de silicio, probablemente un gel. 

Agradecimientos
Como siempre agradecer al personal del SEM del CCiTUB por sus indicaciones. A Carles Rubio, con el que realizamos los análisis.


Foto SEM de cristales de coronadita (zona RM155-2-3).



Foto SEM de la zona central donde se aprecian
agregados radiales de coronadita (zona RM155-4).
Foto SEM de cavidades en la zona central de la estalactita
de coronadita (zona "Core").






lunes, 4 de agosto de 2014

SEM-EDS: El Microscopio Electrónico. Cómo se forma la imagen SEM (III)

FORMACIÓN DE LA IMAGEN
Una de las causas de la enorme popularidad del microsopio electrónico es la calidad y belleza, junto con la información, que presentan las imágenes del submundo que con él podemos obtener.

Para entender cómo se obtiene esta imagen debemos obviar la comparación con los microscopios ópticos. En el caso del SEM la imagen obtenida se forma como se formaba la imagen de un televisor. El haz de electrones barre la zona observada a enorme velocidad siguiendo lineas paralelas, los electrones "saltan" y llegan al detector y éste envía la señal al ordenador que la procesa y nos la muestra en el televisor. 



De esta manera la señal que veremos en la imagen del televisor será función (f) de las coordenadas (x,y) del punto donde incide el haz de elctrones y también del valor de S, la intensidad de electrones que salen de ese punto.

Información del "pixel" = f(x,y,S)


Hemos hablado de los electrones secundarios (SE) y de los electrones retrodispersados (BSE) que "saltan" de la muestra cuando el haz electrónico incide sobre los átomos de la misma. Ellos nos ayudarán a entender cómo se forma la imagen.

¿Cómo se forman las sombras de la imagen que le confieren ese relieve?
Para entenderlo mejor podemos hacer un símil con una muestra expuesta a un foco de luz. En este caso la luz incide sobre la muestra e "ilumina" las zonas que se exponen a ella, las que quedan más escondidas reflejan poca luz y se oscurecen. 

En nuestro caso, en el SEM, la fuente de luz la substituimos por el detector de electrones

Cuando en la muestra el haz incide sobre una superficie "inclinada" se desprende mayor número de estos SE ya que la superficie de interacción es mayor. Esto "ilumina" la zona, por tanto el valor de S se hace mayor. Cuando la superficie es perpendicular al haz de electrones, el número de SE emitidos es menor y la zona se "oscurece" en comparación con la anterior.

Esto provoca que un punto determinado (x,y) tenga una “luminosidad” S determinada que veremos como un “píxel” en la pantalla (CRT). Su vecino tendrá una leve variación, y si nos alejamos hacia zonas más planas tendremos otras intensidades de S para esos puntos. Si esto lo trasladamos a una pantalla, cada píxel tendrá su valor de “luminosidad” y el resultado será una imagen con contrastes, luces, sombras y penumbras…

Si el haz viaja en una depresión o agujero en la muestra, la cantidad de electrones secundarios (SE) que pueden escapar de la superficie de la muestra se reduce y el procesamiento de imágenes coloca un píxel oscuro correspondiente en pantalla. Por el contrario, si los barridos del haz incidente se dan sobre un “promontorio”, más electrones secundarios pueden escapar a la superficie de la muestra y el procesamiento de la imagen coloca un píxel brillante en pantalla (CRT).

¿Cómo conseguimos tantos aumentos?
De una forma somera podemos decir que si reducimos el área escaneada o barrida por el haz de electrones, manteniendo el mismo número de lecturas/puntos, lo que obtendremos será una imagen más aumentada y con similar calidad. Llega un momento en el que el “grosor” del haz de electrones mediante las bobinas de barrido. Aunque en los casos que queremos mucho aumento y buena resolución hay que recurrir al control del voltaje del haz. Todo tiene sus pros y contras



¿Por qué las imágenes SEM son en blanco y negro (o en escala de grises)?
Evidentemente lo que obtenemos en pantalla son píxeles con una intensidad que no lleva ninguna información acerca del color de la muestra, simplemente S es un número en la escala de grises. Esas imágenes SEM que vemos a veces con colores han sido retocadas con programas (p.ej. photoshop) y coloreadas artificialmente.

Polen y estambres de Tradescantia. Imagen SEM coloreada y real. Wikipedia

De una manera muy básica hemos intentado explicar cómo se forma la imagen. También podríamos discutir cómo se enfoca, cómo se corrige el astigmatismo, como se da contraste y brillo a la imagen, pero son temas que os proponemos profundicéis en ellos vosotros mismos, ya que implican mayor complejidad.
 
Imagen SEM de una fosfohedifana-piromorfita de Taouz.

Una aplicación de los ELECTRONES RETRODISPERSADOS
Como ya explicamos anteriormente una de las mayores utilidades de los electrones retrodispersados (ver Electrones retrodispersados) será la determinación de la distribución de diferentes elementos en una misma muestra.

Los backscattered electrons (BSE) o electrones retrodispersados son electrones del haz incidente que salen "rebotados" debido a choques elásticos con los núcleos atómicos de la muestra. Su energía es cercana a la del haz incidente. 

El número de estos electrones que salen rebotados es proporcional al número atómico (Z) del elemento con el que interactuan. Así, los elementos de mayor número atómico harán "rebotar" un mayor número de electrones del haz. Para intentar ilustrar este efecto debemos pensar en átomos grandes, con número atómico alto (Pb, Au, Pt...), a los que llega el electrón del haz y al encontrarse con un núcleo muy grande el electrón sale "dispersado" sin casi interactuar con el átomo. Por tanto a mayor número atómico (Z) más BSE.

Este hecho los convierte en una útil herramienta de trabajo para los mineralogistas. En una muestra como la de la imagen tenemos galena, tennantita y cuarzo.

Galena  -  PbS
Tennantita  -  Cu6[Cu4(Fe,Zn)2]As4S13
Cuarzo  -  SiO2
Dolomita  -  CaMg(CO3)2 

Según podemos ver, los que van a emitir más BSE (mayor Z, entre peréntesis) serán por orden:

Pb(82)>As(33)>Zn(30)>Cu(29)>Fe(26)>Ca(20)>S(16)>Si(14)>Mg(12)>O(8)>C(6). 


Por tanto la galena debería aparecer más clara, después la tennantita, la dolomita y lo más oscuro debe ser el cuarzo. Veamos pues la deslumbrante galena...

Tennantita con galena, dolomita y cuarzo de Rocabruna (Camprodon).