SEM-EDS: El Microscopio Electrónico (II). Preparación de las muestras

Las muestras que vamos a analizar mediante el microscopio electrónico deben montarse en los soportes adecuados y cumplir unos requisitos específicos.

Stubs
Son discos metálicos conductores de la electricidad, sobre los que se coloca un adhesivo de doble cara con carbono para hacerlo también conductor. Este adhesivo permitirá que las muestras depositadas sobre él no se muevan de su lugar.

Toma de muestras

Ante todo debemos obtener las muestras de la pieza mineral a estudiar. En mi caso utilizo herramientas de dentista, llamadas sondas. Hay muchas diferentes pero las más útiles son las que acaban en una fina aguja.

Con mucho cuidado y bajo el microscopio óptico extraemos el fragmento que queremos analizar. Un problema que nos encontramos es cómo podemos recoger tan minúsculo trozo. Un truco muy útil es pasarse la punta sonda suavemente por la frente. La grasa que recubre la piel se adhiere a la herramienta y su poder adhesivo lo arrastra.Una vez lo tenemos en la punta de la sonda lo depositamos con sumo cuidado sobre el stub con el disco adhesivo.

En la libreta de análisis trazamos un disco que simulará ser el stub. Sobre este mapa iremos dibujando las muestras con su forma y en su posición en el stub. Al lado le asignamos un número o un código y anotamos los detalles de la muestra. Esto nos permitirá que una vez tengamos el stub dentro del SEM y veamos su imagen por pantalla, podamos navegar por las diferentes muestras, identificarlas y saber lo que estamos analizando.

Recubrimiento conductor

Con el SEM que nosotros utilizamos es necesario recubrir las muestras con materiales conductores. Este proceso se denomina spputtering. Habitualmente utilizamos carbono, pero también se puede utilizar oro, platino, cromo, entre otros. De esta manera, mejoramos la conductividad de la muestra, reduciendo el daño térmico y mejorando la emisión de electrones secundarios que mejoran la imagen. Además este recubrimiento no afecta los rayos X emitidos. En el caso de muestras recubiertas con otros elementos, como el oro, los picos energéticos del metal saldrán en nuestro espectro y pueden tapar otros picos. La ventaja del oro, por ejemplo, es que el contraste en la imagen mejora de forma significativa.

Este recubrimiento de carbono se realiza dentro de un aparato especial. Se compone de una cámara donde tenemos dos electrodos de carbono sobre los que se aplica una gran diferencia de potencial. Esto hace que salte un arco eléctrico que vaporiza parte del grafito del electrodo. Por electrostática, este finísimo polvo de carbono se deposita de forma uniforme sobre la muestra, recubriéndola totalmente como una película de grosor micrométrico.

Soporte de stubs
Ya tenemos los stubs preparados para colocarlos en el SEM. Se disponen en soportes especiales de uno o varios stubs. Si queremos realizar análisis semiquantitativo necesitamos añadir un patrón. Uno de los más utilizados es el de cobalto.

El SEM que habitualmente utilizamos tiene una precámara que permite mantener siempre la parte de la columna donde se deposita la muestra y por donde circula el haz de electrones bajo alto vacío. Cuando cerramos la precámara en ésta se hace el vacío. Una vez se equilibra con el vacío de la columna, se abre la cámara de muestra y el portastubs se introduce en ella manualmente. Pero eso lo vemos más adelante.